# Mikroröntgentomographie (µCT), 2D Bilddaten agglomerierter Partikel Proben und Rührerdrehmoment in Abhängigkeit der Zeit # ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- Die Daten gehören zur Dissertation "Kinetische Studie der Umbenetzungsagglomeration als Grundlage für die zweidimensionale Trennung von Partikelgemischen". Ziel dieser Arbeit war es, die Agglomeratmorphologie dreidimensional über den Agglomerationsprozess zu analysieren und somit Rückschlüsse zwischen dem gemessenen Rührerdrehmoment und der Prozesskinetik zu realisieren. Hierfür wurden entlang der charakteristischen Drehmomentkurve zu unterschiedlichen Zeiten Proben (Agglomerate) aus dem Rührkessel entnommen, schockgefroren und mit Hilfe einer Kryozelle in der µCT gescannt. Am Ende wurde die Agglomeratgröße darüber hinaus mittels zweidimensionaler Bildverarbeitung analysiert. ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- ## µCT ## Als µCT wurde das Gerät Skyscan 1272 von Bruker verwendet; die Spezifikationen können bei Bruker selbst eingesehen werden. (https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/preclinical-imaging/micro-ct/skyscan-1272.html) Mit der µCT wurde das Agglomeratwachstum über die Agglomerationszeit dreidimensional mittels der Parameter volumenäquivalenter Kugeldurchmesser, Sphärizität, Packungsdichte und fraktaler Dimension untersucht. ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- ## 2D Bilddaten ## Nach jedem Agglomerationsversuch wurde die Agglomeratgröße nach 1 h Agglomerationszeit mit Hilfe von 2D-Bilddaten analysiert. Die Bilder wurden mit einer USB-Kamera (2 MP) generiert. Diese Bilder wurden dazu verwendet, um die Agglomeratgröße am Ende des Agglomerationsprozesses zu analysieren und damit Rückschlüsse auf die Güte der dreidimensionalen Bildverarbeitung schließend zu können, da diese mit zunehmender Agglomerationszeit auf weniger Objektdaten beruhen. ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- ## Drehmoment ## Während des Agglomerationsprozesses wurde mit dem Rheometer Kinexus Ultra Plus das Rührerdrehmoment in Abhängigkeit der Agglomerationszeit gemessen. ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- ## Probenmaterial ## Die Daten enthalten drei verschiedene Versuchsreihen, in denen entweder die Primärpartikelform oder die Bindemittelmenge verändert wurde. Als Versuchsmaterial wurde Graphit sowohl als Plättchen (SGA20), als auch in sphärischer Form (SGB23L) verwendet. Alle Versuche wurden mit einer Feststoffkonzentration von 4 % und bei einer Rührerdrehzahl von 1200 1/min durchgeführt. Um den Einfluss der Primärpartikelform auf das Agglomerationsverhalten zu untersuchen, wurden 30 % Paraffin (bezogen auf die eingesetzte Feststoffmenge) verwendet. Um den Einfluss der Bindemittelmenge zu untersuchen, wurde beim plättchenförmigen Graphit ein weiterer Versuch bei 80 % Paraffin durchgeführt. Zusätzlich zu den µCT Scans werden sowohl die Drehmomentdaten, als auch die 2D-Bilddaten zur Verfügung gestellt. ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- ## Proben- und Messbeschreibung ** Drehmoment ** Das Rührerdrehmoment während des gesamten Agglomerationsprozesses wurde mit dem Rheometer Kinexus Ultra Plus (Firma Netzsch) gemessen. Hierbei wurde das 1-Liter Becherglas mittels einer eigens entworfenen Konstruktion im Rheometer platziert und das entsprechende Rührorgan (4-blättriger Schrägblattrührer) eingesetzt. Alle 5 Sekunden wurde ein Messwert aufgezeichnet. ** µCT ** Während des Agglomerationsprozessen wurden mittels Schläuchen Proben aus dem Agglomerationsprozess entnommen und anschließend bei - 78 °C schockgefroren und für 24 Stunden bei - 18 °C gelagert. Aus diesen Schläuchen wurden Teilstücke mit einer Höhe von ca. 3 cm herausgetrennt und auf einer Kryozelle präpariert, damit die Probe während des Scans nicht auftaut. Die verwendeten Scaneinstellungen sind in einer .txt-Datei in jedem Ordner hinterlegt. ** 2D Bilddaten ** Der Agglomerationsprozess wurde nach 1 h abgebrochen, die Agglomerate aus der Suspension abgesiebt und anschließend bei 80 °C bis zur Rieselfähigkeit getrocknet. Diese Agglomerate wurden anschließend in Petrischalen präpariert, welche auf ein Videolicht gestellt wurde. Mit einer USB-Kamera wurden von oben Bilder im Durchlicht aufgenommen um somit die Agglomeratgröße zweidimensional zu bestimmen. Alle analysierten Zeitpunkte jedes Agglomerationsversuches sind in einen eigenen Ordner zusammengefasst. Diese Hauptordner sind mit der verwendeten Graphitsorte und den Hauptprozessparametern betitelt. Somit ergeben sich folgende drei Hauptordner, in denen sich die µCT Scans befinden: SGB23L_1200rpm_4%Festtoff_30%Paraffin SGA20_1200rpm_4%Feststoff_30%Paraffin SGA20_1200rpm_4%Feststoff_80%Paraffin ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- ## Ordner- und Datenstruktur ## Diese Datensätze enthalten alle µCT Scans, 2D-Bilddaten und Drehmomentdaten aus den oben beschriebenen Agglomerationsprozessen. ** Ordnernamenstruktur für die µCT Scans** Die Ordnernamenstruktur ist folgendermaßen aufgebaut [Graphitsorte]_[Drehzahl]_[Feststoffkonzentration]_[Paraffinmenge]. Die Namen der jeweiligen Unterordner enthalten den Zeitpunkt, an dem die Probenahme aus dem Agglomerationsprozess erfolgte. ** 2D-Bilddaten ** Die Ergebnisse der 2D-Bilddaten werden im Kapitel 5.2.5 der Dissertation gezeigt und diskutiert. Deshalb sind diese im Ordner "Kap_5_2_5_2DPGV" zusammengefasst. In diesem Hauptordner befinden sich jeweils drei Unterordner für die drei verschiedenen Agglomerationsversuche, die nach der selben Logik benamt sind, wie die Ordner der µCT Scans ** Drehmomentdaten ** Die Drehmomentdaten werden im Kapitel 5.1 der Dissertation gezeigt und diskutiert. Deshalb sind diese drei .xlsx Dateien im Ordner "Kap5_1_Drehmoment" zusammengefasst und nach derselben Logik wie die µCT-Scans benamt. ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- ## Datentypen ## ** Drehmomentdaten ** Alle Drehmomentdaten werden als .xlsx-Datei zur Verfügung gestellt. In diesem sind sowohl die Zeit, als auch der Drehmomentwert gespeichert. ** µCT ** Die µCT Scans werden als rekonstruierte Datensätze bestehend aus 2D Tiff Daten zur Verfügung gestellt. In jedem dieser Ordner befindet sich eine .txt Datei, welche sowohl die Scaneinstellungen, als auch die Rekonstruktionseinstellungen beinhaltet. ** 2D-Bilddaten ** Die 2D-Bilddaten werden als .jpg-Dateien zur Verfügung gestellt. In jedem Ordner ist ein dazugehöriges Maßstabsbild vorhanden. ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- ## Weiterverarbeitung der Daten ## ** µCT und 2D-Bilddaten ** Sowohl die µCT-Scans als auch die 2D-Bilddaten wurden anschließend mit einem selbst programmierten MatLab Skript (R2022a) weiterverarbeitet. Die Schritte der Bildverarbeitung mit den hauptsächlich verwendeten MatLab Befehlen finden sich in der Dissertation im Kapitel 4 Bildverarbeitung aufgeführt. ## ACHTUNG ## Im Ordner "SGA20_1200rpm_4%Feststoff_80%Paraffin.zip“ sind im Unterrodner „180s“ nur 1.206 Dateien, da im unteren Bereich der Probe nur Artefakte, jedoch keine Agglomerate zu sehen sind. Deshalb wurde dieser Datensatz gekürzt.