Labordaten zur Dissertation ZnS-Synthese und Charakterisierung

Heinrich, Sabine Judith

Labordaten zur Dissertation ZnS-Synthese und Charakterisierung

Contributing person datacite.contributor.ProjectLeader	Heinrich, Sabine Judith
datacite.description.TableOfContents datacite.description.TableOfContents	Inhalt Abbildungsverzeichnis VII Tabellenverzeichnis XI Abkürzungen, Akronyme und Symbole XII Einheiten XV 1 Einleitung 1 2 Forschungsstand zur Synthese von Zinksulfid 6 2.1 Kristallographie von ZnS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 2.2 p-T -Phasendiagramm von ZnS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 3 Synthesematerial 15 3.1 Gefälltes ZnS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 3.2 Dotierungsmaterialien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 3.3 Recherche zu kommerziellen Metallsulfiden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 4 Synthesemethoden 21 4.1 Ofentempern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 4.2 FAST-SPS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 4.3 CVT . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 4.4 HP/HT-Synthese . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 4.4.1 Toroid-Zelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 4.4.2 HP/HT-Experimentalaufbau und -ablauf . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 4.4.3 HP/HT-Kalibrierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 5 Analysemethoden 42 5.1 ICP-MS & ICP-OES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 5.2 XRD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 5.3 UV-VIS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 5.4 REM-EDX . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 5.5 EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 5.6 EPMA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57 5.7 XANES Spektroskopie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 5.8 Ramanspektroskopie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 5.9 Dichtebestimmung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 5.10 BET-Messung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 I Inhalt 6 Ergebnisse 63 6.1 Charakterisierung industriell verfügbarer Materialien und natürlicher Proben . 63 6.1.1 Synthetische, industriell verfügbare Materialien . . . . . . . . . . . . . . 63 6.1.2 Referenzspektren für XANES-Analysen . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 6.2 Charakterisierung der Synthesematerialien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74 6.2.1 ZnS der Leuchtstoffwerke Breitungen GmbH (LWB) . . . . . . . . . . . 74 6.2.2 Dotierungsmaterialien In, Cu und Fe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77 6.3 Charakterisierung der synthetisierten Produkte . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80 6.3.1 Einkristalle (CVT) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80 6.3.2 Polykristalline Produkte (Ofentempern, FAST-SPS und HP/HT) . . . . 112 6.4 Bestimmung des Stapelfehleranteils mittels Ramanspektroskopie? . . . . . . . . 152 7 Diskussion 155 7.1 Synthesematerialien und industriell verfügbare Materialien . . . . . . . . . . . 155 7.2 Syntheseprodukte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160 7.2.1 Syntheseprodukte: Einkristalle (CVT) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160 7.2.2 Syntheseprodukte: Polykristalline Produkte (Ofentempern, FAST-SPS und HP/HT) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183 7.2.3 Vergleich der Syntheseprodukte: Einkristalle und Polykristalline Produkte 202 8 Laugungsexperimente: Zusammenfassung und Schlussfolgerung 213 9 Schlussfolgerung 220 10 Zusammenfassung 221 Literaturverzeichnis 225 Anhang A Ergebnispräsentation auf internationalen Fachtagungen 247 B Pulver vs. Kompaktprobe-Diffraktometrie 249 C ZnSdis.str-Datei 252 D Bestimmung der Bandlücke 254 E Messpunkte EPMA 256 F Einwaagen der Synthese 258 G Texturfaktoren der Röntgenbeugung X-Ray Diffraction (XRD)-Analyse 260
Documentation of the data datacite.description.TechnicalInfo	Methods: XRD, BET, EPMA, ICP-MS, ICP-OES, UV-VIS, REM-EDX, Dichtebestimmung
Description of the data datacite.resourceType	Labordaten, Untersuchungsergebnisse und Auswertedateien zur Dissertation ZnS-Synthese und Charakterisierung
Type of the data datacite.resourceTypeGeneral	Dataset
Total size of the dataset datacite.size	38389574
Author dc.contributor.author	Heinrich, Sabine Judith
Upload date dc.date.accessioned	2024-05-03T11:32:43Z
Publication date dc.date.available	2024-05-03T11:32:43Z
Publication date dc.date.available	2026-06-12T12:42:32Z
Data of data creation dc.date.created	2013-2023
Publication date dc.date.issued	2024-05-03
Abstract of the dataset dc.description.abstract	Ziel der Arbeit war die Synthese von ZnS, welches strukturell natürlichen Sphalerit imitieren und für die Untersuchung und Optimierung von biologischen Laugungsexperimenten genutzt werden soll. Zur Herstellung von chemisch reinem sowie mit den Wertelementen Indium, Kupfer und Eisen dotierten ZnS wurden vier verschiedene Synthesemethoden getestet: Ofentempern, chemische Gasphasentransportreaktion (CVT), feldunterstütztes Sintern (SPS) und die Hochdruck-Hochtemperatur-Synthese (HP/HT). Es folgte die Charakterisierung der synthetisierten Produkte hinsichtlich der Realstruktur und chemischen Reinheit mittels XANES, REM, XRD, EPMA und nasschemischer Verfahren. Abschließend wurden die Synthesemethoden nach ihrer Effizienz evaluiert. Das Ziel, defektfreies kubisches ZnS zu erzeugen, wurde nur mittels CVT und HP/HT erreicht. In dieser Arbeit konnte weiterhin gezeigt werden, dass der Einbau von Indium ohne gleichzeitige Aufnahme von Kupfer bis zu 1 Ma-% möglich ist.
Public reference to this page dc.identifier.uri	https://opara.zih.tu-dresden.de/handle/123456789/2694
Public reference to this page dc.identifier.uri	https://doi.org/10.25532/OPARA-299
dc.language dc.language	deu
Publisher dc.publisher	Technische Universität Bergakademie Freiberg
Licence dc.rights	Attribution 4.0 International
URI of the licence text dc.rights.uri	http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
Specification of the discipline(s) dc.subject.classification	3::34
Title of the dataset dc.title	Labordaten zur Dissertation ZnS-Synthese und Charakterisierung